旋涂机旋涂过程根据基片转速和胶的变化可分为几个阶段:滴胶、加速旋涂胶、匀旋胶和切边,其中第三阶段匀旋阶段是控制涂胶厚度和均匀性的重要阶段。
1.滴胶
旋涂机滴胶前需要对胶水进行亚微米级的过滤,否则薄膜可能会形成彗星图、星形图、气泡。滴胶阶段是将胶体溶剂沉积在基板中心位置的过程。可以手动滴,也可以用自动滴胶器滴。总的来说,自动滴胶法是一种自动化、机械化的操作,终薄膜的厚度、均匀性、重复性都很好,还可以减少挥发性有毒气体的接触。手动滴胶属于手工操作,适用于实验要求较高的薄膜制备。旋涂机滴胶过程可采用两种方式:静态滴胶或动态滴胶。静态点胶是在基板旋转前,先在基板中心点胶,动态点胶是在基板以一定速度(一般500转/分)旋转的同时点胶。如果胶或基材是疏水性的,可以选择动态点胶法,动态点胶法的点胶量也可以略少。
2.涂胶-加速旋转
一些胶体中的溶剂非常易挥发。如果不在短时间内稳定快速地将基底加速到设定的速度,胶体中的溶剂会迅速蒸发,导致胶体的粘度迅速增加,从而影响涂层厚度的控制。在加速阶段,衬底以一定的加速度旋转,胶体溶剂开始向衬底边缘扩散,部分胶体会被甩出衬底。加速初期,胶体沉积在基底表面一定高度,胶体底部贴在基底表面,一起旋转。但由于惯性,上层胶体不能和基板同速旋转,所以胶体形成螺旋状。随着胶体在离心力的作用下不断向基底边缘扩散,螺旋逐渐消失,胶体变薄并覆盖基底表面。涂覆基材的旋转速度完全同步。在衬底的加速旋转阶段,高精度地控制旋转速度和精确地设置旋转时间是非常重要的。实际上,无论背胶具有什么样的性能,旋涂机都需要一个高精度、稳定的电机转速控制系统,才能做出厚度均匀可控的薄膜。
3.旋涂和修整
在旋涂机匀速旋转阶段,胶体的粘度和挥发是影响薄膜厚度不均匀性的重要因素。当溶剂加速到设定的速度时,就形成了一定厚度的涂层。在随后的匀速旋转过程中,由于胶体的粘滞力仍然小于离心力,涂层继续向基板边缘扩散,基板边缘的胶体不断被甩出,涂层厚度逐渐减小。同时,由于涂层已经覆盖了整个基材表面,由于基材上方快速流动的空气的影响,溶剂的挥发速度加快,导致胶体的粘度增加,形成不易流动的胶体。此时胶态涂层各个方向的力平衡,涂层厚度达到终状态。后,在镀膜的边缘,由于胶体的表面张力,薄膜边缘的胶体很难被甩离基板,会形成一层厚度不均匀的薄层,甚至会扩展到基板的背面,所以需要对基板边缘进行修整。旋涂机边缘去除包括基板正面和背面的化学边缘去除和基板正面的光学边缘去除。